利用气相色谱法快速检测白酒中醇和酯的研究

[导读]：气相色谱法可以检测白酒中的不同组分及其含量，该组分和含量的多少对白酒不同香型和风格的形成起着决定性作用。

　　一直以来，不同种类的白酒产品深受消费者喜爱，为了扩大市场销量，迎合消费者的口味需求，有必要加强对白酒中醇酯成分的研究。气相色谱法可以检测白酒中的不同组分及其含量，该组分和含量的多少对白酒不同香型和风格的形成起着决定性作用。白酒中包含高级醇与酯等物质，这些微量元素的存在影响白酒的口感和香气，酯类物质带给白酒果香，醇类物质在白酒中起到了助香剂的作用。基于此，本文运用气相色谱法研究白酒中醇和酯的快速检测方法，分别以色谱条件、定量检测、回收率试验、精密度测定和样品检测几方面阐述气相色谱法在白酒检测中的有效应用。

　　1、引言

　　掌握醇类与酯类等微量元素的机理，在一定程度上可以提升白酒的质量，使白酒口感更佳。甲醇在白酒生产过程中属于一种有害物质，对人体具有毒性，人体如果饮用过多的白酒，甲醇将在人体体内积蓄，并难以排除体外，对人体造成潜在的健康威胁。酯类物质属于带有芳香气味的化合物，合理控制醇类与酯类物质的含量，将直接关系到白酒品质与消费者的人体健康。

　　2、材料与方法

　　2.1试验装置与材料试剂

　　应用气相色谱法进行白酒醇类与酯类物质的检测，需要应用的仪器主要有气相色谱仪、电子天平、超纯水处理装置等。其中气相色谱仪需要配备FID氢火焰检测装置，色谱柱应满足分析需求。气相色谱法需要应用的材料试剂主要包含溶剂、超纯水、内标物质。溶剂为无水乙醇，将溶剂配置成体积分数为60%的溶液。水符合实验室用水要求（GB6682），采用自制的方式获得。内标物质主要有叔戊醇标准溶液（20000mg/L）、乙酸正戊酯标准溶液（体积分数为2%），这些试剂属于色谱醇。实验之前，取甲醇、正丙醇、正丁醇、乙酸乙酯与己酸乙酯2ml，将其放置于对应容量瓶中（100mL），使用浓度为60%的乙醇溶液定容，定容至刻度后摇匀，即为标样。配制醇类与酯类物质混合溶液，添加浓度为60%的乙醇，摇匀后稀释到标准浓度，然后配制混合标样，应用气相色谱仪器进行检测，计算回收率。

　　2.2测定条件

　　合理控制测定温度，将温度设置在35℃，维持8min，并以3℃/min的频率提升温度，直到80℃。温度在80℃处维持1min，再继续按照3℃/min的频率提升温度，直到140℃。维持1min，以5℃/min的频率将温度提升到180℃，再以10℃/min的频率提升到210℃，在此状态下保持10min。进样量为1μL，进样口温度保持在240℃左右，检测器的温度应为250℃，并保证载气流量达到20mL/min。当前装置载气情况如下：空气、氢气、氮气均为99.9%，分流比为20∶1。

　　3、气相色谱法快速检测白酒中醇和酯的结果分析

　　3.1定量检测

　　对于白酒中沸点范围较宽、成分复杂的混合物，用等温分析方法难以完成分离任务，此时就要采用程序升温的方法达到成分鉴定和分离的效果。气相色谱法以白酒标准分析法为基础，运用GDX102填充柱、PEG、FFAP等柱子分离白酒内的物质，能够将白酒中的大部分物质分离。但在极性毛细管上，乙酸乙酯与乙缩醛难以分离，这两种物质极性相似。因此在气相色谱法下应用CPWAX57CB毛细管柱，柱长50m。使用内标曲线法，生成甲醇校正曲线、正丁醇校正曲线、异戊醇校正曲线等。经分析得知，各组分浓度为0.06～3.3g/L，线性良好，气相色谱法精密度较高。

　　经检测，使用逐步稀释标样的方式测定各组分含量，得出相应的限值。其中甲醇限值为1.5μg/mL;仲丁醇限值为0.5μg/mL;正丙醇限值为0.2μg/mL;异丁醇限值为0.5μg/mL;异戊醇限值为0.5μg/mL;正丁醇限值为0.4μg/mL;乙酸乙酯限值0.4μg/mL;己酸乙酯为0.7μg/mL。

　　3.2回收率试验与精密度测定

　　由于样品白酒中成分分配不均，本文针对白酒内含量较高的几种指标物质进行检测。在相同條件下，使用5mL比色管吸取样品，添加0.1mL内标混合液，进行混合。色谱进样量2μL，实施6次连续测定，终发现组分变异系数不超过5%，由此可见气相色谱法的精密度良好。白酒中乙酸乙酯的峰面积测定值分别为3315、3290、3270、3391、3305与3340，平均值取3318，精密度为1.3%。

　　分别向白酒内加入3种不同浓度的混合标样，按照2.2中的条件进行测定，并计算其回收率。回收率实验结果如下：添加低浓度混合标样时，甲醇、异丁醇、异戊醇平均回收率分别为71%、98%、94%;添加中浓度混合标样时，甲醇、异丁醇、异戊醇平均回收率分别为73%、99%、90%;添加高浓度混合标样时，甲醇、异丁醇、异戊醇平均回收率分别为79%、100%、99%。

　　3.3样品检测

　　应用气相色谱法对市场中常见的3种类型的白酒展开测定，3种类型白酒主要为清香型白酒、酱香型白酒、浓香型白酒，样品分别为60%、38%、52%vol。经研究得知，3种不同类型的白酒主要成分与国家制定的卫生标准含量范围如下：白酒中丁酸乙酯含量为0.04～1.06μg/mL;乳酸乙酯含量为0.44～2.24μg/mL;乙酸乙酯含量为0.01～0.52μg/mL，目前市场上销售的白酒中，各组分都在指标范围内，这些产品生产合格，可以在市场内推广。

　　4、总结

　　总而言之，结合有关试验研究得知，气相色谱法探究白酒中醇类与酯类微量组分，能够分析不同白酒的具体成分。气相色谱仪器精密度较高，探究时回收率稳定，使用起来简单便捷，试验成本低，可以在白酒生产厂家推广应用，以便企业了解白酒成分与质量情况，确保产品顺利推广。